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粮食中铅含量测定方法的通知质检办便函[2007]43号
来源: | 作者:zjliangyou | 发布时间: 2017-09-25 | 2995 次浏览 | 分享到:
各国家粮食质量监测中心(站)：
    国家标准《食品中铅的测定》(GB／T 5 009．12—2003)技术要求较高，难度较大，为提高各检测机构操作的规范性、一致性，保证测定结果的准确可靠，我中心组织专家到部分监测中心进行了调研，在总结分析测定工作中好的经验和办法的基础上，形成了《粮食中铅含量测定应注意的问题》(见附件)，现印发给你们，请参照执行。 在测定工作中，如还有其他技术问题，可向河南工业大学周展明教授咨询。咨询电话：0371—67789270。
附件：《粮食中铅含量测定应注意的问题》
二〇〇七年十二月十日

附件：
粮食中铅含量测定应注意的问题
    粮食中铅含量测定方法按国家标准~GB／T 5009．12—2003食品中铅含量的测定))“第一法  石墨炉原子吸收光谱法测定”执行。处理样品采用干法灰化方法，如用标准规定的其他样品处理方法，应先对标准物质进行测定，测定结果符合要求时，或者选择三个以上样品同时用干法灰化法测定，两种方法测定结果应无显著性差异方可使用。在测定中还应注意以下问题。
   一、试剂
    1．硝酸：优级纯，实验时应使用新配制的硝酸溶液。使用时必须检查试剂空白，试剂空白液的吸收应相当于试样铅含量0．025mg／kg以下。
 2．水：新制的高纯水(一级水)。
    二、仪器及设备
    1．带自动进样的石墨炉原子吸收分光光度计推荐使用带自动进样器的进口仪器。如没有自动进样器，用手动进样的应加强进样操作训练。实验前，不论是手动或者自动进样，必需进行仪器的适应性试验，进样的RSD(变异系数)应该控制在5％以下(同一标准溶液)。
      2．玻璃仪器、石英烧杯或者瓷坩埚
    对新瓷坩埚，应用硝酸(1+1)浸泡一周以上，或者在硝酸(1——1——+1)中煮沸30 min，用水洗净、干燥，在高温电炉中800~C灼烧6h以上，冷后浸泡在硝酸(1十5)中过夜，使用前用水反复冲洗，最后用高纯水冲洗干净后使用。玻璃仪器、石英烧杯及使用后的瓷坩埚应浸泡在硝酸(1十5)中过夜，用水反复冲洗，最后用高纯水冲洗干净后使用。
 3．高温电炉
    控制准确度应在±20℃以内，灰化时温度不应超过520℃。
    三、试样与处理
    1．对稻谷样品需要砻谷，用糙米进行测定。
    2．样品应除杂，粉碎，过20目备用。
    3，使用干法灰化方法。
    4．称取2．5 g左右样品于瓷坩埚中，先用小火在可调式电炉上炭化样品，待大量炭化后，将可调式电炉调至约300℃左右(电炉丝刚发红)，炭化至无烟。
5．将坩埚放置在已经达到500℃的高温电炉炉门口，加热至样品不再冒烟再放入炉的中部，加热20 h以上。如仍有灰化不彻底的样品，则加l乩混合酸，在可调式电炉上小火加热，反复多次直至消化完全，放冷，使用25 mL容量瓶定容，其他按标准操作。
四、仪器条件
  根据各自仪器性能调至最佳状态。必须进行仪器的适应性试验，仪器进样RSD≤5％(标准溶液)，同时测定本实验室测定铅的最低检出限。
   一3—
  其他条件同5．3．1
  五、标准曲线的绘制
  按5．3．2进行。制作标准曲线的标准液浓度的安排，应使对应国家标准规定的0．2 mg／kg含量的标准液处于标准曲线中部。推荐采用5．0、10．O、20．0、30．0、40．0 ng／mL浓度的标准溶液。如进口仪器有自动稀释功能，可参照接近浓度进行制作标准曲线。  试样测定和基体改进剂的使用按5．3．3，5．3．4进行。
  六、实验室铅测定的质量控制
    1．实验前应首先测定粮食国家标准物质，测定结果与标准物质标称值的差在1 5％以内，达到要求后方可进行测定。

    2．测定样品时，应加控制样品，检查测定的结果是否正确。
    3．每批样品测定完时，应再测定第一个样品液或者标准溶液，
检查仪器是否发生漂移，如果漂移过大，需要重新制作标准曲线或
者测定样品。
    4．加强与外系统的其他权威实验室的比对。
主题词：规范铅测定方法通知
国家粮食局标准质量管理办公室    2007年12月11日印发